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【EBS】乙撑双硬脂酸酰胺生产质量把控
2019年11月19日 09:13   化工产品
关键词:EBS

1 概述

乙撑双硬脂酰胺( EBS) 英文名称为Ethyienebistearicamide ,别名乙烯基双硬脂酰胺;分子式:C38N76 N2O2,为白色细小颗粒,硬而脆的白色高熔点蜡。工业品熔点为141~146℃,密度为0.98(25℃),闪点约285℃,无毒,对人体无副作用,对酸碱和水介质稳定,在本品的熔点或其以上温度下,可溶于混合二***、萜烯、油漆涂料、石脑油、丁醇、甲基溶剂等和高沸点溶剂,但不溶于水、乙醇、苯、四氯化碳、甘油等沸点溶剂,具有高温润滑和低温防粘,明显提高制品表面光滑度等特性。

 

1.1 技术指标

外观:白色粉状;

密度:0.98(25℃);

初熔点:141~146℃;

总胺值:≤3.0mgKOH/g;

细度:20目,125目,200目,325目,1000目;

色值:≤5.0G;

酸值:≤7.0mgKOH/g;

加热减量:≤0.5%;

1.2 主要应用

1.2.1 塑料

在许多热塑性和热固性塑料中作为内部和外部滑剂,代表者如ABS、PS、AS、PVC,亦可应用于PE、PP、PVAC、醋酸纤维素( cellulose,Acctate),尼龙(Nylon),酚醛树脂( pheonolic - Resin)、氨基塑料等,具有良好的光洁度、脱膜性。

在热塑性的PUR注塑加工中,该助剂也担当了内部脱膜剂,添加量为0.1%~1%。作为聚甲醛润滑剂,添加量为0.5%,提高了熔体流动速率,改善了脱膜性,且聚甲醛的白度、热稳定性及各项物理指标均达到优级品指标。

1.2.2 颜料、填料分散剂

在塑料(化纤) 色母粒( 如ABS、PS、丙纶、涤纶母粒)中,EBS 作为分散剂,可提高颜料、填料的分散性和加入量,提高加工效率,并可提高色母粒的鲜艳度和光亮度;EBS还可作为塑料配色用扩散粉,加入量为0.5% ~5%。

1.2.3 涂料、油墨

涂料及油漆制造时,添加0.5%~2% EBS能提升盐雾及防潮效果;在涂料添加本品可改善脱漆剂性能,可提高烘烤瓷漆表面的流平性。

在家具抛光剂和印刷油墨中可用为消光剂。

本品经微粉化处理后( 粒径:d50约6μ,d90约12μ),具有优良的抗磨性和爽滑性,用于漆系改善打磨性,在多孔的表面改善脱气性,用高剪切的分散设备或球磨机调入,加入量为0.5%~1%,为保证颗粒充分湿润搅拌时间应足够长。

1.2.4 离型剂

铸砂用酚醛树脂添加EBS可作为离型剂。

1.2.5 橡胶

合成树脂及橡胶如Yinyl,polychloroprene,GRS( SBR) 在它们的乳化液中加入1%~3%EBS,有良好的抗粘及抗结块效果,EBS应用于汽车用地板垫,排水管等橡胶制品起到增加表面光泽的效果。

1.2.6 粉末涂料

EBS可用作粉末涂料用流动助剂。

1.2.7 化纤

在化纤工业中,EBS可以提高聚酯、聚酰胺纤维的耐热耐候、流动性能,赋予它们一定的抗静电效果,在抗静电尼龙纤维纺丝中可减少纱线的断裂。

1.2.8 日用塑料制品

随着塑料工业的发展和人民生活水平的提高,日用塑料制品有了很大的发展。它替代许多古老的竹木制品、金属制品和陶瓷制品,已进入现代人们日常生活的各个角落,并以它各种优异的性能日益被人们所接受和喜爱。盆、桶等类聚乙烯日用塑料制品之所以能得到人们的青睐,除了它的内在性能之外,外表的色彩鲜艳和光洁是一个重要因素,但是,塑料制品表面光洁度的好坏可通过改进配方,加入EBS助剂来达到这一目的。

1.2.9 其他用途

EBS的应用近年来发展也较快,国内还开展了其他方面的尝试。山西省化工研究所和上海溶剂厂将EBS作聚甲醛润滑剂,应用效果良好;北京织带厂将EBS应用到所生产的软质PVC输水带中,节省了动力消耗,同时成膜开口效果得到了改善;太原塑料一厂将EBS 应用到所生产的PVC硬片中,提高了物料的流动性,防止了物料结块。

从上述EBS的用途可以看出对其色泽的要求十分苛刻,因此生产过程中如何改善色泽尤为重要。

2 生产工艺

EBS的合成方法一般可分为4种路线:1) 硬脂酸与胺类化合物反应;2) 硬脂酸酯与胺类化合物反应;3) 硬脂酰氯与胺类化合物反应;4) 腈化物的水解。硬脂酸法工艺简单、操作方便,反应条件温和不苛刻,反应原料易得且成本低,收率高、三废少,但在成盐阶段生成的铵盐中间体极易着色,使产品色值偏高,铵盐在脱水阶段有其他副反应发生,导致产品纯度下降,熔程变宽。但只要加强过程控制,生产出产品完全能满足用户需要;酰氯法的特点是两步反应,简单易行、条件温和,但后处理复杂、三废多,总收率相对较低,且不适应当前保形势,但色泽好;脂肪酸酯与胺的反应能获得高纯度的酰胺,收率高,但脂肪酸的酯化及酰胺化过程中醇的蒸发工艺复杂、能耗高,不利于实施清洁生产;***分解虽然简单,但原料***的制备困难。

由于目前大部分EBS厂家均采用硬脂酸法生产EBS,因此下面着重探讨该反应工艺。

H2NCH2CH2NH2+ 2RCOOH 

RCOO - + H3N(CH2)2NH3+- OOCR

RCOO- + H3N(CH2)2NH3+- OOCR 

RCONH(CH2)2NHCOR+ 2H2O

首先是在熔融状态下,硬脂酸与乙二胺反应,生成中间体铵盐(100℃左右),该中间体极易着色,在140℃以上分解,得到相应的乙撑双硬脂酸酰胺。该方法工艺流程短,但反应温度较高,一般在200℃以上,还需选择适宜的催化剂和抗氧剂,以保证合成过程中物料不被氧化,确保产品色度。

3 影响产品色泽的因素及防范措施

从上面硬脂酸法生产EBS的原理分析可以看出,影响EBS色泽的主要因素,因此这里着重讨论硬脂酸法生产EBS 过程中如何通过有效的工艺过程控制来改善EBS色泽,进而使产品达到用户要求。

3.1 原料硬脂酸质量

原料硬脂酸的质量直接影响产品EBS的色度,一般情况下要求原料硬脂酸色度在30APHA以下,且为同种原料生产,并要求融化状态下不变色。若硬脂酸融化状态下色泽太差,在滴加乙二胺生成胺盐时产品表面氧化更快,从而导致产品色泽变深。

3.2 乙二胺质量

乙二胺质量也是保证EBS色泽的关键,一般要求乙二胺含量大于99. 8%,色泽小于10APHA,且无浑浊变色现象,选择进口乙二胺。

3.3 反应温度

反应温度的影响。硬脂酸与乙二胺成盐过程是个放热过程,反应温度不需太高。根据文献报道,滴加乙二胺的温度控制在80~100℃为宜,成盐过程为100℃左右。但是铵盐分解是个可逆过程,迅速将水移出反应系统,才能使胺分解过程进行到底,反应温度常常控制在160~200℃( 该温度主要与催化剂的类型及添加量相关)。不同温度下铵盐分解反应的结果不同,随着反应温度的提高,产物的收率也相应提高,当反应温度达到185℃左右时,收率达到高值;与185℃ 分解相比,虽然收率高1.2%,但产品色泽偏深,脱色处理效果不好,若继续提高反应温度,则产物的收率又呈降低趋势,同时产品色泽也成褐色,所以反应温度为180℃。当反应温度<180℃时,脱水反应不够完全,使产品得率不够理想;当反应温度>185℃时,铵盐脱水更加彻底,但高温反应会产生更多副产物,使产物收率也随之下降;同时,太高的反应温度会使产品的表面更容易被氧化,导致产品色泽加深。

3.4 乙二胺的滴加速度和反应器的搅拌效果

控制乙二胺的滴加速度也非常重要,若滴加过快,反应器内会大量起泡溢出,不仅浪费乙二胺,而且会使产品收率和色泽受到影响。但若太慢,反应时间将延长,成盐阶段生成的铵盐中间体极易着色,也将会直接影响产品的色泽,因此选择一个适当的滴加速度非常重要。

此外反应器的搅拌效果是否均匀也将影响色泽,因为若搅拌不均匀,反应器中物料可能出现局部过热的现象,因此搅拌器选用变频电机,以便根据反应进行的程度予以控制转速。

3.5 不同抗氧剂的影响

由于反应在较高温度下进行,容易发生氧化副反应,影响产品的收率和色泽。EBS制备的关键是抗氧剂的选择,抗氧化效果的差异对产品的色泽影响大,选择不当则产品发黄。硼氢化物和磷酸氢盐等均可作为抗氧剂使用。笔者经过多年生产试验证明亚硫酸氢钠作为抗氧剂收率高,达到95%,但产品色泽偏深;以硼氢化钠作抗氧剂,产品颜色变浅,但收率不高;当抗氧化剂用量不变的前提下,采用亚硫酸氢钠和硼氢化钠的混合物时,反应收率较高( 但需特别注意其添加量的影响),并得到EBS 的色泽较好。

3.6 氮气的保护

为了保证产品色度,反应进料前需对反应釜抽真空,完毕进行氮气置换,进料后原料未升到反应温度前,反应器中连续通入氮气,使整个反应在氮气氛围中进行( 包括乙二胺),确保产品色度良好;同时氮气连续放空,也使反应生成的水被连续不断地带走,从而促使反应向生成产品方向进行。

3.7 喷粉冷却温度

目前大部分EBS生产工艺反应合格后的物料均进行喷粉包装。根据多年经验,若物料经喷粉冷却后在较高温度下就开始包装,则EBS即使包装成型后色泽也会变深。一般情况下产品温度50℃以下包装,变色的可能性较小。

 

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