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四氢噻吩的合成工艺研究
2021年04月16日 17:11   学术化工
关键词:四氢噻吩;1;4-二溴丁烷;氢溴酸

        摘要: 近年来天然气市场快速增长,天然气在工业生产和日常生活的应用越来越普遍,随着人们对燃气安全性能要求的提高,警示剂行业也迅速发展。四氢噻吩由于其强的抗氧化性质以及气味稳定、添加量少等一系列优点得到广泛的应用,然而由于其生产成本较高,硫醇类毒性较高的警示剂在国内仍然有较多的应用,所以对四氢噻吩合成路线的探究将会有很重大的实际意义。

        本文以工厂回收的溴化氢废液为原料制备1,4-二溴丁烷,通过对加料温度控制、投料摩尔比(n_((1,4-丁二醇)):n_((氢溴酸)))、催化剂用量(n_((1,4-丁二醇)):n_((浓硫酸)))、反应温度、反应时间的优化,得到最佳工艺收率为88.20%,用气相色谱测得产品纯度为99.48%。用红外光谱、遮光率和沸点确定最终合成物为1,4-二溴丁烷。

        本论文合成了SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2固体超强酸并用以催化合成1,4-二溴丁烷,研究了陈化时间、硅锆比例n(Si):n(Zr)、H_2SO_4浓度、预焙烧条件、焙烧温度和焙烧时间对固体超强酸催化性能的影响。用最佳条件制备的固体超强酸催化合成1,4-二溴丁烷的收率为66.57%,用红外光谱及产物沸点、遮光率等对固体超强酸和1,4-二溴丁烷进行表征,用气相色谱测1,4-二溴丁烷纯度为98.95%。用前两步合成的1,4-二溴丁烷合成四氢噻吩,探究了投料方式、催化剂类型、投料物质的量的比、反应温度和时间、催化剂用量对四氢噻吩收率的影响,得到合成四氢噻吩的最佳工艺收率为73.87%。用红外光谱及产物沸点对四氢噻吩进行表征,用气相色谱测得四氢噻吩烷纯度为97.20%。

        另外,本论文对合成四氢噻吩的废液进行一系列处理,回收溴化氢用于合成1,4-二溴丁烷,收率为38.72%,用气相色谱测得其纯度为98.92%。

徐凤华

中原工学院


        链接: https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?FileName=1017053984.nh&DbName=CMFD2017

四氢噻吩

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